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儀器準(zhǔn)備：根據(jù)所采用的檢測方法，準(zhǔn)備相應(yīng)的儀器，如分光光度計(jì)、高壓蒸汽滅菌器（用于消解）、移液管、容量瓶、比色管等。使用前需對儀器進(jìn)行檢查和校準(zhǔn)，確保儀器正常運(yùn)行。分光光度計(jì)應(yīng)在檢測前預(yù)熱 30 分鐘以上，并進(jìn)行空白校正。
試劑準(zhǔn)備：總磷檢測常用試劑包括過硫酸鉀（消解劑）、鉬酸銨溶液、抗壞血酸溶液等。試劑應(yīng)按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行配制，且需使用分析純及以上純度的試劑。過硫酸鉀溶液易吸潮，配制后應(yīng)密封保存于棕色瓶中，避免陽光直射；抗壞血酸溶液不穩(wěn)定，易氧化變質(zhì)，應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，若需保存，可在 0 - 4℃冷藏，保存時間不超過一周。
消解處理：取適量水樣（一般為 25mL）于具塞比色管中，加入 4mL 過硫酸鉀溶液，搖勻后將比色管塞緊，放入高壓蒸汽滅菌器中，在 120℃下消解 30 分鐘。消解過程中要確保滅菌器內(nèi)壓力穩(wěn)定，以保證消解效果。
冷卻與定容：消解結(jié)束后，取出比色管，待其自然冷卻至室溫。若有沉淀產(chǎn)生，可靜置一段時間或離心分離。然后向比色管中加入蒸餾水至刻度線，搖勻。
顯色反應(yīng)：向冷卻定容后的水樣中加入 1mL 抗壞血酸溶液，搖勻，放置 30 秒后再加入 2mL 鉬酸銨溶液，充分搖勻。顯色反應(yīng)的溫度和時間對結(jié)果有一定影響，一般在室溫下放置 15 分鐘即可，若室溫較低，可適當(dāng)延長顯色時間。
比色測定：使用分光光度計(jì)在 700nm 波長處，以蒸餾水為參比，測定溶液的吸光度。根據(jù)預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中總磷的濃度。
儀器調(diào)試：按照儀器說明書連接好流動注射分析系統(tǒng)，包括采樣泵、反應(yīng)模塊、檢測器等。打開儀器電源，進(jìn)行預(yù)熱和調(diào)試，設(shè)置好相關(guān)參數(shù)，如流速、反應(yīng)溫度、檢測波長等。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制：配制一系列不同濃度的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過自動進(jìn)樣器將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入系統(tǒng)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測定：將處理好的水樣注入流動注射分析系統(tǒng)，儀器會自動完成樣品的輸送、與試劑反應(yīng)、檢測等過程，并直接顯示出總磷的濃度。檢測過程中要注意觀察儀器運(yùn)行狀態(tài)，確保進(jìn)樣順暢，無泄漏現(xiàn)象。
樣品預(yù)處理：水樣經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾，去除懸浮顆粒物，以避免堵塞色譜柱。對于高濃度樣品，可適當(dāng)稀釋。
儀器操作：打開離子色譜儀，進(jìn)行預(yù)熱和系統(tǒng)平衡。將預(yù)處理后的水樣注入色譜儀，設(shè)定好色譜條件（如淋洗液濃度、流速、柱溫等），通過離子交換色譜柱分離正磷酸鹽。
檢測與計(jì)算：正磷酸鹽經(jīng)檢測器（如電導(dǎo)檢測器）檢測，根據(jù)其保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析，計(jì)算出總磷的濃度。
消解過程中使用高壓蒸汽滅菌器，操作時要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，防止?fàn)C傷和爆炸事故。開啟滅菌器前需確保壓力已降至零，避免高溫蒸汽噴出傷人。
硫酸、過硫酸鉀等試劑具有腐蝕性，操作時應(yīng)佩戴手套、護(hù)目鏡等防護(hù)用品，避免試劑接觸皮膚和眼睛。若不慎接觸，應(yīng)立即用大量清水沖洗。
實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)分類收集，按照環(huán)保要求進(jìn)行處理，不得隨意排放。
空白試驗(yàn)：每批樣品檢測時都應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，即取 25mL 蒸餾水代替水樣，按照與樣品相同的操作步驟進(jìn)行處理和檢測。空白試驗(yàn)的吸光度應(yīng)盡可能低，若空白值過高，應(yīng)檢查試劑純度、儀器污染等情況，并重新進(jìn)行檢測。
平行樣測定：對同一水樣進(jìn)行 2 - 3 次平行測定，計(jì)算相對偏差，相對偏差應(yīng)不大于 5%。若相對偏差過大，需查找原因并重新測定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系應(yīng)良好，相關(guān)系數(shù) r 應(yīng)≥0.999。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時，應(yīng)包括至少 5 個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，且每個點(diǎn)應(yīng)進(jìn)行平行測定。
